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https://www.innovacioneducativa.unam.mx:8443/jspui/handle/123456789/4707| Título : | Adaptación de un dispensador comercial para preparar disoluciones estándar y realizar titulaciones automáticas en el laboratorio de Química Analítica |
| Autor : | Garcia Valdes, Jose De Jesus |
| Fecha de publicación : | 2015 |
| Resumen : | En los laboratorios de docencia de la materias correspondientes a la sereriación de Química Analítica de la Facultad de Química de la UNAM se realizan miles de titulaciones y curvas de calibración por semestre. Las valoraciones son el método clásico para cuantificar varios analitos en el laboratorio, sin embargo su principal desventaja es que consumen gran cantidad de tiempo y reactivos. Por otra parte las curvas de titulación presentan el inconveniente de que requieren una cantidad apreciable de material volumétrico de tipo A y de una pericia adecuada por parte de los alumnos para generar resultados reproducibles. Ambas formas de cuantificar además generan un volúmen de residuos importante: varios contenedores de 20 litros semestrales. El costo para confinar los residuos es elevado y además contribuye a la contaminación del medio ambiente. La manera más común y fácil de seguir la variación de la concentración de un analito es la medición de potencial con un electrodo indicador o en su defecto la medición de una propiedad mediante un instrumento de medición: espectrofotómetro, conductímetro, potenciómetro, entre otros. En este proyecto se pretende adaptar un dosificador automático como un sitema titulador automático universal con detección potenciométrica para realizar diferentes tipos de valoraciones. Este mismo dosificador puede adaptarse también para funcionar como un equipo para preparar diluciones seriales para usarse en la preparación de curvas de calibración. Se pretende que este sistema trabaje en tiempo real y que pueda tenga la flexibilidad para realizar titulaciones completas desde 100 microlitros hasta 10 mililitros. Por otra parte el tiempo de dispensado debe ser variable con el fin de realizar las titulaciones rápidas en menos de 5 minutos (equilibrios ácido-base) o en el transcurso de 90 minutos o más para reacciones muy lentas (equilibrios redox). El monitoreo puede llevarse en tiempo real. Se variarán algunos parámetros de medida como velocidad de flujo del titulante, volumen al punto final y tiempo de muestreo. Se requiere encontrar qué tiempo es adecuado para las mediciones en dónde la cinética de reacción es lenta. Es posible realizar algunas de estas funciones con tituladores automáticos comerciales pero en muchas de sus características quedan muy cortos a lo que se pretende en este proyecto. Además el costo de éstos es muy elevado con respecto a lo que se pretende obtener en este proyecto. El objetivo de este trabajo es montar un sistema titulador y/o dosificador automático capaz de realizar valoraciones reproducibles y la preparación de estándares para el trazo de curvas de calibración en tiempos cortos y a costo accesible para el fin usarse masivamente en docencia. Con ello se ahorrará en material volumétrico, reactivos y en la generación de residuos. En la continuación de este proyecto (convocatoria 2016) se pretende montar una serie de prácticas donde se utilice los dosificadores automáticos para realizar titulaciones automatizadas para los curso de experimentales de Química Analítica. Es necesario preparar material adicional para los cursos experimentales. Estas acciones que se proponen cumplirán con varios aspectos importantes marcados en: *Los lineamientos para las buenas prácticas de laboratorio enseñados en la materia Analítica Experimental I. *Los objetivos particulares de las materias Analítica Experimental II y Analítica Experimental III. *Los puntos a cumplir para mantener y mejorar varios de los parámetros marcados en el proceso de acreditación de las distintas carreras en la Facultad. *Además nos permitirán modernizar la enseñanza, reducir costos en la compra de reactivos y en el tratamiento y/o confinamiento de residuos. |
| URI : | http://132.248.161.133:8080/jspui/handle/123456789/4707 |
| metadata.dc.contributor.responsible: | Garcia Valdes, Jose De Jesus |
| metadata.dcterms.callforproject: | 2015 |
| metadata.dc.coverage.temporal: | 2015-2016 |
| metadata.dcterms.educationLevel: | nivel superior |
| metadata.dcterms.educationLevel.SEP: | Licenciatura |
| metadata.dc.description.objective: | Objetivo General: Adaptar un dosificador automático para que realice titulaciones y diluciones seriales de manera automática y comprobar su correcto funcionamiento con valoraciones modelo (acido-base, redox, complejación y precipitación) Objetivos Particulares: a) Acoplar el dosificador a una interface AD-DA para manejarse a través de una computadora. b) Crear el programa (mediante Labview) que envíe los comandos hacia el dosificador y que éste realice las funciones propias de dispensado en pasos y en contínuo. c) Diseñar el programa de adquisición de los datos crudos del sistema de registro (potenciostato, conductímetros, espectrofotómetros, etc) para observarse en tiempo real en la computadora. d) Crear un programa secundario para realizar el anális de datos donde se obtenga el punto de equivalencia de manera automática. e) Diseñar una interface gráfica para que el dosificador realice diluciones seriales con varios parámetros acorde a las necesidades de uso. Importante: En la siguiente convocatoria (2016) se pretenede validar el dosificador, el programa de manejo, el funcionamiento del titulador automático y en el tercer año se pretende realizar una serie de ejercicios prácticos para conformar un manual con prácticas de laboratorio que pudieran usarse en diferentes materias de Química Analítica. |
| metadata.dc.description.hypothesis: | Al proponer la adaptación de los dosificadores para usarse automáticamente se tomarán como ejes principales los siguientes lineamientos: *Que los ejercicios prácticos nos den resultados exactos y reproducibles. *Que el gasto de reactivos se reduzca de manera importante (20 a 100 veces menos) en las prácticas donde se use el equipo automatizado. *Que las determinaciones en el laboratorio empleen en el menor tiempo posible para que se hagan varias réplicas y con ello un análisis estadísticos. *Que en todas las prácticas de referencia se sigan las buenas prácticas de laboratorio. *Que disminuya (en la medida de lo posible) la generación de residuos y por ende el costo de su tratamiento y/o confinación hasta en un 80%. |
| metadata.dc.description.strategies: | Las metas que se propone alcanzar en el año del proyecto presuponen que éste sea apoyado en los montos que se establecen en los requerimientos financieros y los tiempos en que se destinen los fondos para comprar los equipos sean según lo planeado. PROCEDIMIENTO El procedimiento es muy directo y simple pero no por ello fácil. En el CECADET el Ingeniero Benjamín Valera se encargará de diseñar el programa en Labview para la comunicación del dosificador Microlab de Hamilton y la interface gráfica. Hasta el momento ya ha logrado obtener el lenguaje específico para las funciones fundamentales del dosificador (es importante mencionar que cada equipo tiene una serie de comandos específicos para sus equipos). Una vez que ya se tenga el dosificador nuevo y a través del digitalizador se establecerá el código para que los comandos se envíen mediante la interface gráfica. Una vez que el ingeniero nos dé la primera versión en la facultad varias personas probarán que todos los comandos realicen lo que supone deben hacer. Para comprobar que el volumen dispensado es el correcto se realizarán varias pesadas. Por ejemplo se probará que el dispensado total de las jeringas (10, 5 y 2.5 mL) sea correcto. Es importante mencionar que el dosificador funciona a través de desplazamiento y que el volúmen dosifificado depende del tamaño del diámetro. Si el desplazamiento es adecuado y reproducible para 10, 5 y 2.5 ml lo será para las jeringas menores. Una vez que sea comprobado lo anterior se procederá corregir lo que no funcione bien. Se corregirán los códigos en el programa y posteriormente se volveran a comprobar los despalazamientos. Ya que el desplazamiento de los émbolos estén correctos se tomarán los tiempos de vaciado. Así se repetirán varios de los pasos anteriores hasta que se tenga un funcionamiento adecuado. Entonces se empezará con los detalles finos de la interface de comandos y de análisis de resultados en excel. Finalmente se comprobará por métoods gráficos: circulos, líneas paralelas y primera derivada la concordancia con el punto final obtenido automáticamente. |
| metadata.dc.description.goals: | Las metas que se pretenden alcanzar en el año de vigencia, son las siguientes: 1.- Realizar la adaptación del dosificador para que se use como un titulador automático con una ampolia variedad en cuanto a volumen, usado, volumen por pasos agregado y tiempo. 2.- Adaptar el mismo dosificador para que se utilice como diluidor automático y se prepararen estándares de concentración decreciente efectivamente en tiempos cortos y volumen pequeño. 3.- Crear un software para el control del dosificador. 4.- Crear un software para usarse como interface gráfica. Con esta interface se planea realizar el análisis de los resultados. 5.- Poner a punto estos sistemas dosificadores para que en la próxima convocatoria sean utilizados para el diseño de nuevas prácticas. El diseño de nuevas practicas de laboratorio de Química Analítica y la validación del instrumento y además de las prácticas propuestas serán los objetivos a alcanzar en la próxima convocatoria. |
| metadata.dc.description.selfAssessment: | El proyecto se realizó exitosamente en el tiempo establecido. Inicalmente se empezó a trabajar con el sistema Microlab 500 (propiedad del responsable) y una tarjeta de AD Futek. El programa Titrate version 1 incluía las titulaciones. Sin embargo este equipo ya no se pudo comprar (con el presupuesto de PAPIME 2015) ya que es obsoleto y se tuvo que crear la versión 2 que maneja al Microlab 600 y una tarjeta de National Instruments. Se logró seguir de manera efectiva el curso de valoraciones de diferentes intercambios de partícula (redox, acido base, complejación y precipitación). Se realizó el acoplamiento con diferentes equipos potenciómetro, pHmetro conductímetro y fotómetro. Se lograron 2 productos adicionales (Informe Técnico y articulo de Divulgación)a los prometidos y se tuvieron 3 alumnos de estancias cortas trabajando en la comprobación del funcionamiento del microtitulador automático (aún no se cuentan con constancias de las estancias cortas por ello no se incluyeron en los productos terminados) Se cumplieron las diferentes metas en tiempo y forma. Conclusión se rebasaron las expectativas ampliamente en este proyecto anual 2015. |
| metadata.dc.description.goalsAchieved: | Se cumplieron con las metas siguientes: 1.- Se adaptó el dosificador como titulador automático y se pueden manejar con el software "Titrate" las jeringas de 10, 25, 50, 100, 250, 500, 1000, 2500, 5000 y 10000 microlitros. El tiempo es de numeros enteros de 1 hasta 200 segundos (aunque puede ser un poco mayor) 2.- Como diluidor se puede trabajar para preparar diluciones seriales en casi todas la proporciones posible con las jeringas arriba mencionadas. También se pueden preparar diluciones no seriales, con proporciones variables. 3.- El software creado se llama "Titrate" y puede mandar los comandos como titulador y como diluidor. 4.- Se grafican en tiempo real las mediciones hechas al conectar los diferentes tipo de equipos de monitoreo: pH, potencial, conductancia y absorbancia. 5.- Se realizaron varias titulaciones de diferente intercambio de partícula: acidez, precipitación, redox, complejación con detección de pH, potencial, conductancia y absorbancia. El sistema está listo para usarse en el diseño de prácticas de laboratorio para el proyecto recien iniciado en la convocatoria 2016. |
| metadata.dcterms.provenance: | Facultad de Química |
| metadata.dc.subject.DGAPA: | Química |
| metadata.dc.type: | Proyecto PAPIME |
| Aparece en las colecciones: | 2. Área de las Ciencias Biológicas, Químicas y de la Salud |
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